白酒气相色谱分析中影响定量准确度的几个因素塑料阀

白酒气相色谱分析中影响定量准确度的几个因素

白酒气相色谱分析中影响定量准确度的几个因素 2011： 白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析检测手段，它不仅克服了常规化学分析方法的一些干扰因素，加快了分析检测的速率，也为白酒中其它成分的定性、定量问题开辟了广阔的前景，同时，因它的三高（高效能、高选择性、高灵敏度）一快（分析速度快）一广（应用范围广）而得到了广泛的应用。在白酒生产过程中，运用气相色谱法能更好地评价白酒的质量，确定其中微量成分的含量。下面，笔者就白酒气相色谱分析中常见的影响定量准确度的几个因素与同行作一探讨。

一、试样的稳定性和代表性

所要分析的试样要稳定并且要有代表性。对于沸程较宽的酒样（如固态发酵酒），在取样、存放、进样的过程中，要防止低沸点组分的损失，要按规定的方法取样；在分析时若采取白酒内标法进行定量分析，所取内标物和酒样的量一定要准确，同时要保持所进酒样的温度最好是在室温，因为试样温度过高或过低都会影响定量结果的准确度。同时，储存样品的容器、存放的条件也与样品的稳定性有关。

二、进样系统的影响

在白酒气相色谱分析中，一般都采用微量进样器定量进样法（0.5ul～1.0ul），其结果的重复性取决于所用进样器的质量、进样量的大小、移液管刻度读数的准确度，以及插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度等。一般来说，手动进样要做到两快：即进样快、出针快。同时，气化室的温度一般要比柱温高50℃～80℃，以保证所有的组分瞬间气化，同时要注意经常检查气化室的硅橡胶垫，以免多次进样后漏气，造成检测结果不准确。

三、色谱柱系统的影响

色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。它决定被测组分能否完全分离，直接关系到组分的定性和定量，对白酒一般可供选用的有填充柱或大口径毛细管柱，常可选用DNP+吐温60或PEG20M或15M的柱子，DNP+吐温60一般适用于恒温操作，而PEG20M或15M的柱子适用于程序升温，企业可以根据自己的需要选择合适的酒柱。

在做定性分析时，不管选用哪一种酒柱子，无论是填充柱、玻璃柱或石英柱，都要求色谱柱要十分稳定，一是柱系统气密性要好，二是固定相要充分老化，这样在恒温或程序升温时，固定液的流失才不致于引起基线大的波动。

四、检测系统及操作条件的影响

1.氢火焰检测器（FID）因稳定性好，灵敏度高、响应时间快，对载气的流速和水分都不敏感，故常被选作白酒气相色谱分析的首选检测器。

2.影响FID灵敏度的主要因素是氢气的流速。一般来讲，对任一色谱柱，都有一个最佳流速，高于或低于这个最佳流速，都会影响色谱峰的高低或峰面积的大小，进而影响到检测结果的准确度。

3.选择一个合适的柱温。柱温选择不当，在分析谱图上会出现乙醇的大拖尾峰，甚至出现内标物和各组分的峰不能完全分离的情况。

五、色谱定量方法的选择

白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、内标法和归一化法，3种分析方法各有其优缺点。

1.外标法

又称已知样品校正法或标准曲线法，是在色谱仪器及操作等分析条件严格不变的情况下，先将不同含量的标准样品等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积（峰高）的关系，将此关系绘成定量校正曲线，从而进行定量的一种方法。

该方法操作简单，分析的结果准确度主要取决于进样量的重复性和操作条件的稳定程度。

2.内标法

又称质量校正因子法，适用于当试样中的所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中部分组分时，可采用此法。此方法的优点是进样量不要求严格控制，可以避免进样量变化造成的误差，缺点是每次分析时都要准确地向被测试样中加入内标物，并且分析时间长，不适宜快速分析，同时一般很难找到非常合适的内标物。

3.归一化法

当被测样品中的所有组分都能流出色谱柱，并且在色谱图上都显示色谱峰时，可采用此法直接进样计算各组分的百分含量。此法简便、准确，进样量的大小与结果无关，与仪器及操作条件的变动关系也不大，缺点是被测试样中组分不能太多，而且都必须能流出色谱柱并且能被检测器检测到。

六、标准样及内标物质的正确选择、配制及使用

色谱分析用标准样品要选择色谱纯试剂。在内标物的选择上，要注意：1.内标物与样品溶液应能互溶，它的色谱峰与样品中各组分能完全分开；2.内标物最好是色谱纯试剂，而且不能与被测组分发生化学反应；3.内标物的峰与被测组分的峰保留时间越接近越好。

内标物的配制及使用：要严格按程序配制，确保含量的准确性，使用时严格控制容量。配制的标准样品及内标物应在低温环境下定期保存（一般不超过6个月），经过一定时间后，应重新配制，防止因挥发造成微量成分的变化，而导致检测结果出现误差。

七、ID表和数据处理系统的正确应用

目前，大多数酒厂都采用数据处理机或色谱工作站进行色谱数据的处理。无论采用哪一种处理系统，都会用到ID表。在分析中，常常出现个别组分峰的保留时间与设定的ID相差太远的情况，工作站在定量分析时会出现错判或不能计算的情况，分析人员要对其中的这些组分重新定性后重新计算结果，以免错算了组分的真实含量。同时，对色谱谱图要能正确运用谱峰再处理参数对谱图进行正确处理，如峰的正确切割、拖尾峰的处理、谷谷基线、谷尾基线的运用等，如果这些参数设置不当，就会得到大相径庭的结果。

新野县施庵镇兴无村榨油厂一厂

中保财产保险有限公司安顺分公司关岭q1财产保险

洛阳公华锯业有限公司洛阳0

马鞍山市环联工业公司

东源县恒昌五金利品厂

新绛县旭达日化公司

东乡县百发贸易有限责任公司

潮安县威丽莎陶瓷实业有限公司

北京宇顺通辉食品有限公司

鄂尔多斯市兴华房地产开发有限公司